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TEM試料作製で困っています。

1 :TEM蔵:02/03/22 04:34
今、Al-Mg-Si-Cu合金のTEM試料を作っているんですが、上手くいきません。
どーしても試料表面にCuが付着してしまいます。
合金は1.0%Mg2Si合金に0.5%Cu添加したものです。
研磨液は過塩素酸:エタノール=1:9、液温は-18℃くらいで電圧は
18Vです。
研磨液をナイタールにしてやってみたんですが、研磨中に試料がボコボコに
なってしまい、観察できないような感じになってしまいます。
きれいな試料を作成したいので、対処法がございましたら、
どうかお力をお貸しください。お願いします。

2 :11:02/03/22 20:33
どこの装置使ってんの?

3 :名も無きマテリアルさん:02/03/22 22:50
HNO3:メタノール=20:80
は?


4 :名も無きマテリアルさん:02/03/22 23:16
うろ覚えなんだが、その系は固溶限の低いSiが析出してて、
母相Al-Mg-CuをGP-zoneでさらに強化してるんだよね?
んで、どんな風にCuが付着してるの?

もしかしたら洗浄が甘いだけかもしれん。

5 :名も無きマテリアルさん:02/03/22 23:57
ツインジェットで研磨してるのであれば、
研磨終了以降に付着した可能性が高い。
そうでなければ「表面に付着」ということが理解できない。

解決案としては、
4の言うように洗浄を迅速かつ丹念に行うというのが一つ。
それでもダメならば、ピンセットで掴んだまま電解研磨をかけて
非常に短い時間で表面のCuを除去してやるという方法もある。
イオンミリングで表面層を飛ばすのもアリだろう。

電解液を変えるのもよし。
しかしあまりに最適条件を追求しすぎてもキリがないので、
適当なところで手を打つことをお薦めします。

6 :TEM蔵:02/03/24 10:22
>2
TEMはトプコンのEM-002Bです。
あと、試料の研磨は薄膜法でやってます。

>3
硝酸:メタノール=1:9、2:8、1:4、など試したんですが上手くいきませんでした。

>4
Cuの付着具合は、TEM観察していてだいたい30000〜40000倍くらいで薄膜の膜端全体にびっしりと、
まるでジンマシンが出ているかのような感じで観察されます。そのためCuが移ってしまうため写真が撮れない状態なのです。
ちなみに今回は0.5%Cuを含んだ合金ですが、前回は0.34%Cuを含んだ合金で試料を作成していましたが、
今回のようなCuは観察されませんでした。



7 :11:02/03/24 20:19
薄膜法ってテヌポールを使ってるの?


8 :TEM蔵:02/03/25 23:36
>11
薄膜法は、試料を0.15mmまで機械研磨した後、電解研磨で0.05mmまで研磨し、
片ジェット研磨で試料にくぼみをつけ、再び電解研磨して穴をあけます。
正式には薄膜法とは言わないのかも知れないのですが…
ちなみに電解研磨の研磨液が過塩素酸で、片ジェット研磨がないタールです。

9 :名も無きマテリアルさん:02/03/26 00:11
Cuが再付着してしまうっつーことか。
Cuである証拠はEDXかなんかで調べたのかしらん?

電圧をオフにするタイミングが早すぎると
ピンセットと試料に電位差が生じて、
電解液に溶けこんだ金属イオンが試料表面に晶出するかもしれない。

電解液の攪拌スピードや、電極と試料の距離、
ピンセットを漬けこむ深さなどを変更すると
試料のデキが違う場合があるけど・・。

10 :TEM蔵:02/03/26 14:19
>9
はい、EDSで分析してCuだとわかりました。
アドバイスありがとうございます。
とりあえずアドバイスいただいた一通りを、色々と変更させてやってみたいと思います。

11 :名も無きマテリアルさん:02/03/26 22:56
テヌポール(ストルアス社)を使いなさい。
楽だから。(但しテヌポール3を除く)

12 :名も無きマテリアルさん:02/05/18 00:54
∀・)コソーリ♪ ニヤニヤ

13 :名も無きマテリアルさん:02/05/18 00:57
(・∀・)ヒミツキチ!! イイ!!

14 :名も無きマテリアルさん:02/05/18 06:06
( ´・ω・)ノマターリ

15 :名も無きマテリアルさん:02/05/20 05:00
今日も今日とて秘密基地へ(・∀・)カキコミ!!

16 :名も無きマテリアルさん:02/05/21 21:56
(・∀・)16ゲトー!

17 :(・∀・) ◆v1sanO9M :02/05/24 20:31
(・∀・)17ゲトー!

18 :(・∀・) ◆v1sanO9M :02/05/24 20:53
(・∀・) ・・・

19 :(・∀・) ◆v1sanO9M :02/05/28 22:11
(・∀・)オヒサシブリ!!

20 :(・∀・) ◆v1sanO9M :02/05/29 01:26
(・∀・)ネムー!!

21 :(・∀・) ◆v1sanO9M :02/05/29 15:05
(・∀・)オハヨー!!

22 :sage:02/06/09 19:05
sage

23 :さげ:02/06/24 11:30
sage

24 :名も無きマテリアルさん:02/11/16 14:33
異なる材料を接合した試料を電解研磨で上手くやる方法ってありますか?

25 :名も無きマテリアルさん:02/11/16 23:42
>24
FIB!

26 :名も無きマテリアルさん:02/11/16 23:56
電解研磨でって書いてあるだろボケ

27 :山崎渉:03/01/06 15:43
(^^) 

28 :age:03/02/12 00:15
(^^)

29 :山崎渉:03/03/13 13:08
(^^)

30 :山崎渉:03/04/17 09:38
(^^)

31 :山崎渉:03/04/20 04:15
   ∧_∧
  (  ^^ )< ぬるぽ(^^)

32 :名も無きマテリアルさん:03/04/26 18:44
とても初歩的な質問ですみません。
電解液に使う薬品の選択は、どんな論文を参考にすればいいのですか?

33 :あぼーん:あぼーん
あぼーん

34 :あぼーん:あぼーん
あぼーん

35 :名も無きマテリアルさん:03/04/27 02:17
>>32
ギュンターペッツォのエッチング本は?

36 :あぼーん:あぼーん
あぼーん

37 :あぼーん:あぼーん
あぼーん

38 :あぼーん:あぼーん
あぼーん

39 :あぼーん:あぼーん
あぼーん

40 :名も無きマテリアルさん:03/04/27 11:41
>>35
ありがとうございます。
“ギュンターペッツォのエッチング本”というのは、日本語版もあるのでしょうか?

41 :名も無きマテリアルさん:03/04/27 14:11
>>40
あるよ。
再販が出てるはず。

42 :名も無きマテリアルさん:03/10/13 18:12
けどたくさん条件でてるけど、
研磨したい合金組成に限って載ってないんだよなあ(・ω・)

43 :名も無きマテリアルさん:04/04/29 13:19
TEM使いは保健入っているか?

44 :名も無きマテリアルさん:04/11/12 18:41:04
JEOLに知り合いはいるか?
聞いたら教えてくれるかもよ。

45 :名も無きマテリアルさん:2005/08/17(水) 23:02:02 ?#
>>2
おまえがそのコピペを見つけたときは「このコピペおもしれー。みんなに見せて人気者になろう。」
とか思ったんだろうけど、はっきり言ってうざいよ。
>>1が真面目に議論しようとスレを立ててくれたのに
>>2であるおまえが自分勝手な行動してもいいと思ってるの?
おまえは、人が作ったコピペで人気者になろう、なんて卑怯な企みをした上に自分勝手な行動で>>1の努力も潰す気なのか?
ほかのスレをみてみろよ。 ネタ、まじめな回答、
そのほか何かを主張したくて、頭を使ってかいてるよ。
それをおまえは何だ。
考えた結果がコピペか。 なにそれ。 コピペをして、それがスレの役に立ったか。
だれがおまえのコピペに共感するんだ。 むかしのことはいいたくないが、コピペなんてしてるやつはいなかったよ。
なんか驚かそう。笑わそう。なんか考えてたよ。 その歴史を踏まえて、おまえが書き込むのは、そのコピペなんだな。
わかった。おまえのことはわかった。 これからおまえのことを、哀れな人間として認識することにしたよ。
そんな新参丸出しの厨房はさっさと回線切って吊ってこい。

46 :名も無きマテリアルさん:2005/08/20(土) 21:19:41
保守


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